微乳液聚合法制得的有机硅／丙烯酸酯微乳液。粒径通常小于0．151山m，与普通的有机硅乳液相比，有机硅微乳液的粒径小、粒径分布窄，是自发形成的透明或半透明、低粘度和各向同性的热力学稳定体系。具有优良的渗透性、稳定性、耐候性、表面疏水性、生理惰性、介电性等，广泛应用于涂料、织物整理剂中。在喷墨打印[l-2]、药物载体[3-5]以及携带光电材料等领域。微乳液聚合作为一种在普通乳液聚合方法的基础上发展起来的新方法，能满足实际应用中特殊需求．具有重要理论意义和应用价值。目前，常见的0／W型微乳液的乳化剂含量较高(>10％)、聚合物含量较低(<10％)，这限制了其实际应用。选用高活性乳化剂或采用各种改进的聚合方法可以改善这一缺点[6-7]。张臣等人采用高活性乳化剂制得了乳化剂含量为2．5％、固含量为30％、乳胶粒粒径为46．1nm的硅丙微乳液。本文采用高温乳化种子单体滴加法，以常规微乳液聚合方法和常用普通试剂制备了高固含量、高硅含量、性能稳定的有机硅丙烯酸酯共聚微乳液。并用红外光谱(FrIR)、动态激光粒度仪(PCS)、透射电镜(TEM)对微乳液的结构，粒子大小及分布，粒子形态及性能进行了表征。

1  实验部分

1．1主要试剂和仪器

辛基酚聚氧乙烯醚(OP一10)：AR，天津博迪化工有限公司；乙烯基二甲基乙氧基硅烷(DMVES)：CP，中昊晨光化工研究院；十二烷基硫酸钠(SDS)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)：CP，国药集团化学试剂有限公司(沪试)；正丁醇、过硫酸铵(APS)：AR，国药集团化学试剂有限公司(沪试)。红外光谱分析仪：Spectrum one型，美国Perkin-Elmer公司；动态激光粒度仪(PCS)，Loc-Fe一963，英国Malvern公司；透射电子显微镜(TEM)，TEM一100SX。日本电子公司。

1．2微乳液的合成

有机硅丙烯酸酯共聚微乳液的合成采用高温乳化种子乳液聚合法[引。在带有机械搅拌、温度计、冷凝管的四口瓶中，通N2，加入一定比例的0P一10、SDS、正丁醇、去离子水和引发剂，搅拌下，水浴升温至72-80℃。体系为无色透明状后。开始滴加一定量的混合单体，出现蓝色荧光时停止滴加；反应0．5h后，继续滴加余下单体，单体滴加完后，保温反应一定时间。

1．3结构形态表征及性能测试

聚合物结构：将微乳液在室温下干燥成膜后。用丙酮在索氏提取器中提取48h。除去单体和自聚物，再置于真空干燥箱中烘干，然后用溴化钾压片，用红外光谱分析仪分析。

粒径大小及分布：将微乳液样品稀释一定倍数，25℃条件下，用动态激光粒度仪(PCS)，在670nm激光波长，900散射角条件下，测量粒径大小及分布。

粒子的形态：将微乳液样品稀释一定倍数，用乙酸二氧铀固定染色，通过透射电子显微镜(TEM)观察其大小和形态，并拍摄照片。

凝胶率(仃)测定：乳液聚合完成之后，将乳液过滤得凝聚物，洗涤后在60℃烘箱中干燥至恒重。聚合稳定性按下式表示：0r：(WlfW2)x100％，其中W1、W：分别为凝聚物和单体的重量。0r为凝胶率。