附录B

(规范性附录)

大气中丙酮测定方法 气相色谱法

(三)阿皮松M 柱(热解吸进样)

B.3.1 原理

用硅胶管采集空气中丙酮，热解吸后进样，经阿皮松M色谱柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。

B.3.2 仪器

(1)硅胶管：长15cm内径3.5～4.0mm的玻璃管，于管的一端3cm处略烧成内凹型，该处内径约2mm，用于固定玻璃棉。内装350mg硅胶。

(2)采样泵：0～1L/min。

(3)注射器：100ml，1ml。

(4)微量注射器：1微升。

(5)热解吸装置：热解吸装置主要由加热器，控温器，测温表及气体流量控制器等部件组成，解吸气体为氮气，控温范围100～350℃，流量控制范围为50～100ml/min。所用热解吸装置的结构应使硅胶管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，硅胶受热均匀。

(6)气相色谱仪：氢焰离子化检测器，0.0018微克丙酮给出的信噪比不低于5∶1。

色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。

阿皮松M：6201担体=10∶100

柱温：120℃

检测室温度：150℃

汽化室温度：150℃

载气(氮气)：110ml/min

B.3.3 试剂

(1)丙酮(色谱纯或分析纯)。

(2)硅胶，20～40目。

(3)阿皮松M，色谱固定液。

(4)6201 担体，40～60目。

B.3.4 采样

在采样地点除去采样管两端塑料帽，后端接采样泵，并垂直放置，以100ml/min的速度抽取0.1～2L空气，采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。

B.3.5 分析步骤

(1)对照试验：用未采过样品的硅胶管B.3.2(1)按照样品的处理B.3.5(2)步骤处理，作为空白对照。

(2)样品处理：去掉样品管两端塑料帽，将其与100ml注射器相连，放于热解吸装置上，用氮气以100ml/min 的速度于250℃下解吸至100ml。

(3)准曲线的绘制：用微量注射器取一定量的丙酮(于20℃时1?1丙酮重0.7898mg)注入100ml注射器中用清洁空气稀释，分别配成0.02、0.04、0.06微克/ml丙酮标准气体，取1ml进样，每个浓度重复3次，取峰高平均值，以丙酮的含量对峰高作图绘制标准曲线。色谱图见下图。

(4)测定：取1ml解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量。

B.3.6 计算

X=(C/V0)×1000

式中：

X——空气中丙酮的浓度，mg/m3;

C——由标准曲线查出的解吸气中丙酮含量，微克;

V0——标准状况下的样品体积，L。

B.3.7 说明

(1)当直接进样1ml空气样品时，方法检测限1.8×10-3微克(1.8mg/m3)，测定范围1.8～80mg/m3。丙酮浓度在0.02微克/ml和0.06微克/ml时，各经6次测定，其变异系数分别为4.3%和5.1%。本法解吸效率大于90%。

(2)湿度在90%以上时，用200mg/m3及4000mg/m3的丙酮标准气，以0.15L/min的速度通过硅胶管，进行穿透试验，其穿透容量分别为0.31mg/100mg及6.14mg/100mg硅胶。

(3)含16微克丙酮标准气样通过硅胶管，于室温下保存15天，其平均回收率为94.2%。

(4)硅胶管能吸附多种有机蒸气，采样后应尽快用塑料帽将管的两端套紧，防止污染。

(5)丁酮、环己酮对测定不干扰。