附录B

(规范性附录)

大气中丙酮测定方法 气相色谱法

(二)Porapak Q柱(二硫化碳解吸进样)

B.2.1 原理

用活性炭管采集空气中丙酮，用二硫化碳解吸，经Porapak Q柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

B.2.2 仪器

(1)活性炭管：用长7cm，内径4mm，外径6mm玻璃管，内装两段20～40目椰子壳活性炭，中间用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料垫隔开，玻璃管二端用火熔封，可供长期保存应用。如短时间内应用，可套上塑料帽保存。在装管前应先将活性炭于300～350℃通氮气处理3～4h，管中前段装100mg，后段装50mg活性炭。后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲

酸乙酯泡沫塑料固定。前段活性炭外边则用玻璃棉固定。

(2)采样泵，0～1L/min。

(3)微量注射器，100?1，10?1，1?1。

(4)具塞试管，5ml。

(5)气相色谱仪，氢焰离子化检测器。55ng丙酮给出的信噪比不低于3∶1。

色谱柱：柱长2m、内径4mm不锈钢柱。

固定相：Porapak Q，50～80目

柱温：150℃

汽化室温度：200℃

检测室温度：180℃

载气(氮气)：30ml/min

B.2.3 试剂

(1)丙酮，色谱纯。

(2)Porapak Q担体，50～80目。

(3)二硫化碳，色谱鉴定无杂质峰。

B.2.4 采样

在采样地点打开活性炭管，二端孔径至少为2mm，50mg端接采样泵并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的二端套上塑料帽，带回实验室分析。

B.2.5 分析步骤

(1)对照试验：将炭管带到现场，但不采空气，与样品同时分析，作为对照。

(2)样品处理：将前段及后段活性炭分别倒入具塞试管中，加1ml二硫化碳，塞紧管塞，放置30min(或稍长)并不时振摇。

(3)标准曲线绘制：于一个25ml量瓶中，先加入少量二硫化碳，用注射器取一定量丙酮(于20℃时1微升丙酮质量为0.7898mg)注入量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液，用二硫化碳稀释，使丙酮含量为0.40、0.80、1.60mg/ml的标准溶液，取1微升进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3 次，取峰高的平均值，以丙酮含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。

丙酮色谱图见下图。

(4)测定：抽取5.2处理后的清液，各取1 微升进样以峰高定量。

B.2.6 计算

X=[C/(V0·D)]*1000

式中：

X——空气中丙酮的浓度，mg/m3

V0——有标准善下的样品体积，L;

C——由标准曲线上查出的样品中丙酮的含量，微克;

D——解吸效率。

B.2.7 说明

(1)本法可测定车间空气中丙酮的平均浓度。本法的检测限为11×10-2微克。当浓度为0.40、0.80、1.60mg/L时，其变异系数分别为4.9%、4.7%、3.7%。

(2)本法的穿透容量为11.6mg。

(3)以二硫化碳作解吸剂解吸效率平均为88.2%。

(4)采样后在常温下，可保存7天，炭管需垂直放置。

(5)现场存在共存物与丙酮有相同的保留时间时，干扰丙酮的测定，在此情况下可改变色谱条件，予以排除。