附录B

(规范性附录)

大气中丙酮测定方法 气相色谱法

(一)聚乙二醇6000 柱(直接进样)

B.1.1 原理

用大玻璃注射器采集空气中丙酮、丁酮直接进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

B.1.2 仪器

(1)注射器，100ml，1ml。

(2)微量注射器，10，1微升。

(3)气相色谱仪，氢焰离子化检测器。1ng丙酮、丁酮给出的信噪比不低于3∶1。

色谱柱：柱长2m，内径4mm不锈钢柱。

聚乙二醇6000∶6201红色担体=5∶100

柱温：90℃

汽化室温度：150℃

检测室温度：150℃

载气(氮气)：50ml/min

B.1.3 试剂

(1)丙酮，色谱纯。

(2)丁酮，色谱纯。

(3)聚乙二醇6000，色谱固定液。

(4)6201红色担体，60～80目。

B.1.4 采样

取100ml大玻璃注射器，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上塑料帽并垂直放置，当天分析。

B.1.5 分析步骤

(1)对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。

(2)样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。

(3)标准曲线的绘制：用微量注射器准确抽取一定量的丙酮、丁酮(于20℃时丙酮质量为0.7898mg，丁酮的质量为0.8061mg)注入100ml注射器中，配成一定浓度的标准气体。取一定量的丙酮、丁酮标准气混合，用清洁空气稀释成0.2、0.4、0.8、2.0微克/ml的丙酮、丁酮混合气体，分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，分别以丙酮、丁酮的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。

丙酮、丁酮色谱图见下图。

(4) 测定：取1ml空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。

B.1.6 计算

X= (C/V0)*1000

式中：X——空气中丙酮、丁酮的浓度，mg/m3;

V0——标准状况下的样品体积，ml;

C——由标准线上查出的样品中丙酮、丁酮的含量，微克。

B.1.7 说明

(1)丙酮、丁酮法检测限为1×10-3微克，当丙酮浓度为400mg/m3时，其变异系数为10%。当丁酮浓度为236mg/m3时，其变异系数为9.0%。

(2)本法为测定丙酮、丁酮的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。

(3)采样后样品保存不得超过24h，不然含量有变化。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。

(4)配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含丙酮、丁酮或其它干扰丙酮、丁酮测定物质的空气。

(5)当采样现场共存物保留时间与丙酮、丁酮相近时，干扰丙酮、丁酮的测定，此时可通过变更色谱条件来排除。